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酮康唑的測(cè)定—電位滴定法

點(diǎn)擊次數(shù):1957更新時(shí)間:2017-06-01

本方法適用于酮康唑的含量測(cè)定。
 
方法原理: 供試品加冰醋酸振搖溶解后,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于26.57mg的C26H28Cl2N4O4。
 
試劑: 1. 水(新沸放置至室溫)

2. 冰醋酸

3. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

4. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

5. 無(wú)水冰醋酸

6. 結(jié)晶紫指示液

 
儀器設(shè)備:  
試樣制備: 1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取無(wú)水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙?;瑒t須用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱(chēng)定,加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

2. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。

貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。

 
操作步驟: 取本品約0.2g,精密稱(chēng)定,加冰醋酸40mL使溶解后,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于26.57mg的C26H28Cl2N4O4。

注1:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測(cè)定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中,厚度不超過(guò)5mm,疏松供試品不超過(guò)10mm,精密稱(chēng)取,打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱(chēng)定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱(chēng)重,至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。

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