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氣相色譜柱的使用維護注意事項

點擊次數(shù):2015更新時間:2016-01-14

1、氣相色譜分析中,毛細管色譜柱的應(yīng)用,在食品安 全、環(huán)境保護、石油化工、電子電氣等方面都有廣泛應(yīng)用。毛細管色譜柱的種類 極其繁多,僅是固定相就有上千種,同一固定相的色譜柱, 在柱長、柱內(nèi)徑、液膜厚度等參數(shù)上也有各種不同的規(guī)格。在日常分析工作中, 應(yīng)如何選擇合適的毛細管色譜柱來進行分離呢?
2、分析原因自從1957年高雷(M.J.E.Golay)開創(chuàng)了開管柱氣相色譜 法(Open-Tubular Column Chromatography)之后,毛細管柱成為近年來發(fā)展 極為迅速的一個領(lǐng)域,它的分離能力使它能夠廣泛應(yīng)用于許多分析問題,是 目前分離、分析復(fù)雜有機化合物的重要工具。毛細管柱的應(yīng)用也在我國逐漸普 及,許多新制定的國家、行業(yè)標準也都采用毛細管柱。毛細管柱是今后色譜分析 的發(fā)展方向
分析時,選擇*的毛細管柱可能是一件非常困難的任務(wù)。雖然沒有色譜柱 選擇的簡易技巧、捷徑、竅門或秘訣,但卻有些指南和概念來簡化此過程。
一根色譜柱的規(guī)格描述包括其固定相的種類和內(nèi)外部尺寸(柱內(nèi)徑、長度和 膜厚等)。不同規(guī)格的色譜柱,對樣品的分離結(jié)果影響也不盡相同,如樣品分離 的洗脫順序、保留時間、分離度和峰形/峰高等。另外,在實際分析應(yīng)用中,色 譜柱的性能指標,如惰性、塔板數(shù)和柱流失率等,同樣會嚴重影響樣品的分離 效果。
3、解決方案
①毛細管柱的種類一般將毛細管柱分為四種類型:壁涂開管柱 (WCOT)、載體涂漬開管柱(SCOT)、交聯(lián)毛細管柱(CLOT)和多孔層開管柱 (PLOT)。經(jīng)典的毛細管柱為壁涂開管柱(Wall Coated Open Tubular Column, WCOT),管內(nèi)經(jīng)預(yù)處理后將固定液直接涂漬在內(nèi)壁上。因其制備難、柱子的重 復(fù)性差、內(nèi)表面小、涂潰量小和相比B值大,將導(dǎo)致有效塔板數(shù)和實際分離能力 不高,且熱穩(wěn)定性也較差,已很少使用。
多孔層壁涂柱(Porous Layer Open Tubular Column, PLOT):內(nèi)壁上僅涂 一層多孔性吸附劑微粒,是毛細管氣固色譜柱。
載體壁涂柱(Support Coated Open Tubular Column,SCOT):內(nèi)壁上先涂 一層載體,載體上再涂固定液。固定液膜可以較厚,柱容量也較大。必須注意, 以上兩種柱子中的載體只是涂布于毛細管柱的壁上,而非充滿整根柱子。
交聯(lián)毛細管柱(Cross-Linked Open Tubular Column, CLOT):涂好固定液 后再用偶聯(lián)劑交聯(lián)鍵合,柱子性能有很大改善,能耐高溫,抗水、抗溶劑。
其中PLOT柱主要用于*性氣體和低分子量有機化合物的分離;SCOT 柱所用固定液的量大一些,故柱容量大一些,但由于制備技術(shù)復(fù)雜,應(yīng)用也不太 普遍。毛細管GC中的主力軍是CLOT,其柱材料大多用熔融石英,即所謂彈性 石英柱。

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